水中抗生素。近年來，環(huán)境水污染問題日益突出，水中藥品及個人護理用品（PPCPs）這類新型污染物也備受關(guān)注。抗生素藥物作為其中一類，常伴隨動物的排泄物、屠宰血水等進入地球水循環(huán)體系，破壞水體生態(tài)。因此開發(fā)水中抗生素的檢測方法，對提升自然水體和廢水中抗生素的監(jiān)測能力具有重要意義。
在水環(huán)境中，抗生素的含量一般都較低，直接進分析儀器檢測較難達到儀器的檢出限。固相萃取作為一種富集凈化的技術(shù)，能夠很好將檢出限降低，利于后端分析儀器的檢測。本文采用睿科Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀實現(xiàn)對水樣中24種抗生素（磺胺類7個、喹諾酮類5個、β-內(nèi)酰胺類1個、大環(huán)內(nèi)酯類3個、四環(huán)素類4個、氯霉素類3個、林可霉素類1個）的富集與洗脫，洗脫液經(jīng)睿科Auto EVA 80全自動平行濃縮儀吹干，30%甲醇水溶液復(fù)溶，高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，內(nèi)標(biāo)法定量。在20ng/L的加標(biāo)水平下，24種抗生素的平均回收率在50%-130%之間，RSD值小于10%。說明本方法可以較好地滿足水中24種抗生素的檢測。
睿科實驗室分析儀器與耗材
1.1儀器
Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀
Auto EVA 80全自動平行濃縮儀
Agilent 1290+6470高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀
1.2耗材
HLB固相萃取柱 (RayCure，500mg/6mL，貨號：RC-204-36477）
1.3試劑
甲醇（優(yōu)級純）
濃氨水（分析純）
濃鹽酸（分析純）
乙二胺四乙酸二鈉（分析純）
超純水
2樣品制備
水樣先用0.45μm濾膜過濾，準(zhǔn)確量取500mL，加入1g Na2EDTA超聲溶解，用濃鹽酸調(diào)節(jié)pH=4，待萃取。
2.1富集和濃縮
依次用10mL甲醇和10mL超純水對固相萃取柱進行活化，將水樣以5mL/min的速度進行上樣，之后用10mL超純水淋洗柱子，除去雜質(zhì)及Na2EDTA。用氮氣將小柱吹干，以5mL甲醇和5mL 5%氨水甲醇洗脫目標(biāo)化合物(具體步驟請見圖-1)。將洗脫液用Auto EVA 80全自動平行濃縮儀于40℃條件下濃縮至干，加入內(nèi)標(biāo)物磺胺甲惡唑-d4、諾氟沙星-d5、羅紅霉素-d7和地美環(huán)素30%甲醇水溶液定容至1mL，渦旋混勻，過濾膜上機檢測。
2.2固相萃取條件
03結(jié)果與討論
為了驗證該方法的準(zhǔn)確度和精密度，本實驗向純水樣品(500mL)加入24種抗生素混標(biāo)進行加標(biāo)回收驗證(n=4)，加標(biāo)水平為20ng/L，數(shù)據(jù)如表-1所示。除四環(huán)素類抗生素的回收率小于60%之外，其余抗生素的加標(biāo)回收率均在60%-130%之間，RSD值控制在10%以內(nèi)。說明該方法能夠較好地用于水中24種抗生素的檢測。
04 總結(jié)
本方法使用睿科Fotector Plus高通量全自動固相萃取儀可實現(xiàn)凈化過程的自動化，從活化到上樣、洗脫一步到位；最多一天能夠處理180個樣品，高效便捷地完成固相萃取過程。同時搭配睿科Auto EVA 80高通量全自動平行濃縮儀進行濃縮，二者的樣品架可兼容使用，無需進行樣品轉(zhuǎn)移，操作連貫簡便，避免樣品的損失。
