土地資源是人類賴以生存和發(fā)展的基礎(chǔ),長(zhǎng)期以來(lái),土壤污染問題一直受到人們的關(guān)注,為全面掌握我國(guó)土壤資源情況,國(guó)務(wù)院下發(fā)通知自2022年起開展第三次全國(guó)土壤普查。為了更好的保護(hù)土地資源,生態(tài)環(huán)境部制定了《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。土壤中重金屬污染是我們常見的問題,為了更好的檢測(cè)土壤中的一些重金屬元素,國(guó)家環(huán)境保護(hù)局出臺(tái)了相應(yīng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)“GB/T 17141-1997”——電熱板加熱“四酸法”消解土壤+石墨爐原子吸收分光光度法和“HJ491-2019”——石墨消解法+火焰原子吸收分光光度計(jì)法。
本文根據(jù)上述標(biāo)準(zhǔn),建立并優(yōu)化了全自動(dòng)石墨消解儀“四酸法”消解土壤,對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的鉛、鎘、銅、鋅、鎳、鉻等元素進(jìn)行了分析測(cè)定,結(jié)果表明該消解方法樣品消解完全且沒有損失,適合用于土壤樣品的前處理。
一、實(shí)驗(yàn)分析儀器和試劑
除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T 6682規(guī)定的去離子水。
1.1 主要儀器
石墨消解機(jī)器人(北京海光儀器有限公司HGD-10)、原子吸收分光光度計(jì)(北京海光儀器有限公司GGX-830)、分析天平等。
1.2 主要試劑
鹽酸:優(yōu)級(jí)純。
硝酸:優(yōu)級(jí)純。
氫氟酸:優(yōu)級(jí)純。
高氯酸:優(yōu)級(jí)純。
1.3 測(cè)試樣品
土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW 07450。
二、樣品全自動(dòng)消解
2.1 建立序列
根據(jù)所處理的樣品量及消解管想要放置的位置建立相應(yīng)的序列,本文選取了9個(gè)樣品位(共42個(gè)樣品位)放置帶處理樣品。
2.2 建立方法
準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.5g(精確至0.0001g)左右放入聚四氟乙烯消解管中,按下表所示建立消解方法。
2.3 運(yùn)行程序
在運(yùn)行界面,調(diào)用上述新建的序列和方法,點(diǎn)擊運(yùn)行,儀器自動(dòng)完成全過程。
三、樣品的測(cè)試結(jié)果
消解后的樣品采用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測(cè)量(鉛、鎘:石墨爐原子化法;銅、鋅、鎳、鉻:火焰原子化法),六個(gè)平行樣品的測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),且平行樣品的精密度(RSD)也很好,
四、小結(jié)
本文建立了土壤的全自動(dòng)濕法消解(石墨消解機(jī)器人消解)具體消解方法,結(jié)果表明此方法可以用于原子吸收法測(cè)定鉛、鎘、銅、鋅、鎳、鉻等元素的前處理,且消解效果很好,六個(gè)平行樣檢測(cè)結(jié)果全部在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),且平行樣的精度(RSD)均小于2%;另外,消解速度也很快,總共消解時(shí)間不到4個(gè)小時(shí)。
全自動(dòng)石墨消解儀(石墨消解機(jī)器人)可以實(shí)現(xiàn)“一站式”消解,高度的自動(dòng)化解放了我們的雙手,樣品消解效果好,效率高,且避免了人為因素造成的誤差,同時(shí)也最大限度的降低各種有毒有害物質(zhì)對(duì)我們健康的潛在威脅。