梅特勒:pH值測定法
《中國藥典》從1953年頒布第一部開始,到2020版已經是第十一版了。對于四部通則中改動較多的0631 pH值測定法,我們應當如何應對?校準時的pH緩沖液又該如何選擇?
解讀 ①
選擇三種或兩種標準緩沖液進行校準,選擇的標準緩沖液的pH范圍要包含需要測試的樣品溶液的pH值。例如需要測試的樣品有酸有堿,即pH值有些大于7.00有些小于7.00,可以選擇4.01/6.86/9.18三種標準緩沖液或4.01/9.18兩種標準緩沖液進行校正。如果要獲得更加準確的測量結果,建議校準緩沖液的范圍不要跨度太大,例如供試品pH值約為4.60,建議選擇4.01和6.86進行校準,再選擇介于這兩點之間的第三個標準緩沖液(pH5.00)回測。
解讀 ②
校準結果的判斷,規定校準后斜率Slope在90~105%之間、零點漂移Offset值在0±30mV之內則儀表及電極性能正常。校準后還需要選擇一個pH值介于兩個校準液之間的緩沖液進行讀數驗證,測量值與當前溫度的理論值偏差應在±0.05pH范圍內。
解讀 ③
中國藥典要求用于校準的緩沖液包括1.68, 4.01, 6.86, 9.18, 12.45這五種,對于所測樣品pH值不在1.68到12.45范圍內的,選取接近供試品的兩個標準液進行校準,例如測量pH1.2的樣品,用1.68和4.01校準,如果要測量pH13.5的樣品,則使用9.18與12.45進行校準。
標準緩沖液使用注意事項
我們在使用pH標準緩沖液時需要注意哪些事項呢?
1. 緩沖液建議室溫、干燥避光保存
2. pH緩沖液不能重復使用
3. 如果三點及三點以上校準,建議選擇分段模式
4. 回測時誤差應該與當前測量溫度下的標準緩沖液理論值對比
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(責任編輯:金利儀器lyh)