同步熱分析儀（STA，即TG+DSC）是制藥領(lǐng)域經(jīng)常使用的一種分析手段。通過TG信號可以研究樣品的水分含量、分解過程以及熱穩(wěn)定性；通過DSC信號可以獲得樣品相轉(zhuǎn)變過程（如熔融、玻璃化轉(zhuǎn)變等）。在本文中，通過STA測試得到了藥物布洛芬的水分含量和熔融等信息。

 

       測試條件：

 

       測試溫度：RT ... 200°C

       樣品質(zhì)量：約7mg

       升溫速率：10K/min

       坩堝類型：鋁坩堝

       測試氣氛：N2（70ml/min）

       支架類型：E型TG-DSC支架

 

       測試結(jié)論：

 

       未知藥物樣品隨溫度升高重量和熱流信號的變化。第一步失重為樣品中自由水的揮發(fā)，失重量為7.6%；第二步始終為結(jié)合水的揮發(fā)，失重量為0.6%。對于的DSC曲線上有兩個部分重疊的吸熱峰，總吸熱熱量為167J/g。

 

       另一個相同的藥物樣品的STA測試結(jié)果，不同之處在于，本次測試前將樣品在60°C恒溫條件下預(yù)先干燥處理。因此測試結(jié)果中失重量相對于第一次測試變小，而且在DSC曲線上，75.4°C（外推起始點）附近有一個熱量0.5J/g的微弱吸熱峰。其來源為樣品中布洛芬成份的熔融過程，但第一次測試時未檢測到此吸熱峰，原因如下：1. 吸熱效應(yīng)太微弱，掩蓋在自由水的揮發(fā)峰中；2. 在恒溫?zé)崽幚磉^程中，樣品中無定型的布洛芬發(fā)生結(jié)晶。