土壤是環境的重要組成部分，土壤安全是保障國家糧食和生態環境安全的重要基礎，土壤分析檢測工作對于保護土壤安全十分關鍵。隨著社會的發展，土壤污染問題也變得日益復雜，這也不斷給土壤分析工作帶來新的挑戰。

 

近期，儀器信息網采訪了中國科學院南京土壤研究所（“以下簡稱中科院南京土壤所”）土壤與環境分析測試中心高級工程師龔華，作為一名有著十五年土壤分析經驗的分析測試人員，龔華對于土壤分析工作有著深刻的認識和感受，對于技術方法開發和儀器使用也頗具心得。

 

從興趣出發為科研做好服務

 

中國科學院南京土壤研究所有著悠久的歷史，自成立以來，一直肩負著為中國農業發展和生態環境建設服務的重任，凝聚和培養了一大批優秀人才，開展了一系列卓有成效的研究工作，逐步發展成為在土壤科學領域研究實力雄厚、分支學科齊全，并在國際上享有較高聲譽的國家級研究中心和高級人才培養基地，為我國乃至世界土壤科學的發展做出了重要貢獻，可以說是中國土壤科學的發源地和研究中心。

 

2006 年，龔華進入中科院南京土壤所土壤與環境分析測試中心，負責土壤等環境樣品金屬元素（和某些非金屬元素）的前處理及檢測工作，主要利用 ICP-OES, ICP-MS, ICP-MS/MS 等分析手段針對元素含量，元素形態及納米顆粒分布等方面的分析。他介紹到：“課題組將樣品送至我們中心，我們根據不同的需求，選擇合適的方法對樣品進行前處理，并針對不同前處理、不同基體的樣品對儀器進行優化并測試，盡可能提供準確可靠的數據。”

 

對于龔華來說，土壤分析工作是興趣所在，印象最深的工作是對納米顆粒的分析。他講到：“ICP-MS 通常被用來分析元素含量，隨著軟硬件技術的提高，通過對樣品脈沖信號的分析，就可以近似統計出納米顆粒的粒徑及其分布，實現用統計性數據對 TEM 幾率性觀察結果的驗證，我覺得這非常有意思。”

 

談及這份工作，龔華表示非常榮幸，也滿懷感恩。“作為一個沒有農學背景的普通分析人員，我從所里老前輩那里學習了很多，不僅是環境分析知識和技術，更多的是他們嚴謹的工作態度。他們在繁多的手工分析環節中，總結了一套科學合理的分析流程，確保分析數據的穩定可靠，為科研提供了堅實的數據基礎。我也要衷心感謝鄭春榮老師、黃鉞老師對我的幫助。”龔華表示：“今后我還需要加強學習，不僅要做到數據在儀器分析層面的可靠，還要努力做到結合實際的科學問題，對數據進行合理的分析解釋，更好的為科研服務。”

 

土壤樣品尤為復雜檢測標準應區別于固廢

 

從分析檢測的角度，土壤樣品和其他環境樣品有很大不同，土壤檢測不同環節的特點，龔華作了詳細的介紹。

 

首先是樣品制備，要保證分析樣品具有代表性，從采樣開始就需要按照標準流程進行采集，后續的分選研磨保存也必須遵循這一原則。

 

其次是前處理，土壤成分復雜，樣品間差異大，前處理時需要統一條件，要盡可能滿足所有類型的土壤。例如土壤重金屬全量分析，要考慮到黏土礦物高的紅壤和有機質含量高的黑土的消解條件。有時需要針對不同類型的土壤進行針對性前處理，例如酸性土壤和堿性中性土壤對可提取態元素分析的前處理方法就要分開。

 

最后是分析環節，因為土壤消解后基體復雜，會存在很多分析水樣時遇不到的干擾，比如 ICP-OES 分析土壤中 Pb 濃度， 220 nm 處必然是斜坡背景，很難得到準確的信號；又比如 ICP-MS 可滿足檢測水中 Se 濃度的要求，但檢測土壤消解液中 Se 濃度就會遇到 Gd 雙電荷等干擾，得到錯誤的 Se 信號，質譜干擾又存在不可見的特點，如果不了解土壤的特點，就會得到錯誤的結果。

 

關于土壤檢測相關標準，龔華介紹到：“國現有土壤重金屬元素分析國家標準落后于市場的分析技術與硬件水平，現有國標采用原子吸收分光光度法作為檢測手段，在分析效率及分析元素種類上也不能滿足市場的需求。近兩年環境標準發展較快，我們所牽頭申請的國家標準《土壤質量 土壤中 22 種元素的測定 酸溶-電感耦合等離子體質譜法》也在制定當中。”

 

“目前面對大批量土壤樣品時，有些單位采用了固廢的相關標準，我個人認為土壤與固廢在有機質、化學添加物質含量、基體復雜程度及樣品均一化程度上有較大差異，故不能簡單套用固廢的前處理及檢測標準。”龔華講到。

 

常與 ICP-MS “打交道”希望有更高靈敏度和分辨率

 

ICP-MS 是龔華土壤檢測工作中最常“打交道”的儀器之一，ICP-MS 技術發展至今已較為成熟，國產 ICP-MS 技術近兩年也有較快的發展。龔華和同事們利用 HPLC 和 ICP-MS 聯用建立了 As 和 Se 形態的檢測方法；利用 ICP-MS/MS 確定了土壤檢測中 As、Se、Cd 可能存在的干擾因素；利用 ICP-MS 的 sp 模式進行了納米銀、納米金、硫化汞等顆粒的分析；利用場流分離和 ICP-MS 聯用，進行了場流分離法在溶液膠體顆粒分析應用研究。

 

根據長期使用經驗，龔華也談到他對于 ICP-MS 的使用感受：“從使用角度來說，我比較在意儀器參數調諧界面的友好程度，讓操作人員可以有針對性的對儀器進行優化；而從檢測效率方面來說，儀器的快速進樣功能最為實用。”他介紹到：“如果使用標準的進樣體系，測試效率在 2 min/樣品左右，每次進樣大約有 1.5 mL 的樣品進行霧化。而對于土壤樣品，會有大量的鹽分沉積在錐上。同時我們為了盡量節省時間，一般都設置蠕動泵變速提升樣品，這樣對于土壤等復雜樣品內標穩定性可能會下降。在安裝了集成進樣系統（ISIS）后，檢測效率提升至 1 min/樣品，每次約有 600-800 uL 樣品進入霧化器，蠕動泵也可以勻速運行，儀器穩定性和分析效率都大大提升，現在每天可以輕松完成 400 個樣品的元素含量分析。”

 

龔華繼續說：“作為土壤檢測的分析人員，我更關心的是 ICP-MS 在復雜基體下去除干擾的能力。我們中心于 2016 年就購置了安捷倫 8800 ICP-MS/MS，這是江蘇省第一臺串接 ICP-MS，這臺儀器在測定土壤痕量元素時，給我們提供了多種去除干擾的解決方案，例如在氧氣反應模式下確定了土壤檢測中 Mo、Zr 氧化物對 Cd 的干擾；在氫氣和氧氣反應模式下，確定了土壤檢測中 Gd 對 Se 的雙電荷干擾。”

“相較于硬件的差別，安捷倫的軟實力給我留下了更深的印象。作為科研單位的分析測試中心，課題組經常會提出一些非常規的檢測需求，需要摸索新的檢測方法、解決方案。安捷倫的應用工程師、產品專員等技術服務團隊非常專業及敬業，他們有時會常駐我所，和課題組深入交流，給了我們很大的幫助。”龔華繼續講道。

 

龔華認為，雖然 ICP-MS 和 ICP-OES 技術都已經相對成熟，但應用在土壤及環境樣品分析中還存在很大發展空間。比如：ICP-MS 測定固體樣品消解液稀釋倍數不夠導致內標回收率過低，加大稀釋倍數后某些痕量元素靈敏度又不夠的矛盾；測定復雜基體樣品時，存在未知干擾得到假信號的問題等。同時，作為儀器使用人員，他也提出了未來儀器發展方向的觀點：“硬件方面，希望儀器廠家可以進一步提高儀器硬件的靈敏度和分辨率。而在軟件方面中，“智能化”一定是個趨勢。今后的儀器一定會有更多人機交互的功能，比如儀器維護提醒、異常數據的識別、更多的醒目的潛在干擾提示，以及合理的推薦方案等（如干擾方程、多譜線選擇），讓使用者心中有數，心里不慌。”

 

后記

 

作為一名一線分析測試人員，龔華常年要與分析儀器打交道，除了利用儀器進行樣品檢測，還要負責所用儀器的保養維護工作。十五年的工作積累，讓他在這方面頗有心得。采訪結束時，龔華分享了他在儀器保養維護方面的經驗：

 

首先是保證環境符合要求且穩定，穩定的測試環境是儀器穩定運行的前提，溫濕度波動不宜過大，比如在南京，每年的梅雨期就要特別關注實驗室濕度。

 

然后是培養良好的使用習慣，每次分析開始時，將儀器性能指標（四級桿真空度、霧化氣壓力、靈敏度等）進行記錄，長久堅持下來就會對異常參數變得敏感，就能較早發現潛在故障，及時進行維護。

 

最后是嚴格控制上機條件，ICP-OES 和 ICP-MS 對測定的樣品都有要求（TDS，酸度，有機成分含量等），分析人員要熟悉儀器的特性，這樣可以提高儀器測定時的穩定性，降低維護頻率。